固相萃取在分析水情况中汞元素形态的应用

汞形态分析已成为元素形态分析的热点,个中样品前处理是全部分析过程中的重要环节,直接影响检测的效力和精确度,是以越来越受到分析工作者的看重。在情况样品中汞的各形态含量一般在痕量或者超痕量程度,样品基质复杂,并且在情况中以多种形态存在,各化学形态之间处于动态均衡,在分析过程中还需推敲保持化学形态的守恒,这对样品前处理技巧提出了很高的请求。固相萃取(solid phase extraction,SPE)是一种基于液固分别萃取的试样前处理技巧。与液液萃取等传统的分别富集技巧比拟,固相萃取具有高的收受接收率和富集倍数、消费有机溶剂量少、无相分别操作、操作简单快速、易于实现主动化等长处,已被各个情况监测实验室中广泛应用[12]。用于汞形态分别富集的固相萃取办法慢慢建立,可以使形态分析速度加快、避免在分析过程中损掉和沾污、保持化学形态均衡、检测限降低[3]。该文对该技巧在汞形态分析中应用的进展进行了综述。
1 固相萃取的一般问题
SPE是一个柱色谱分别过程。经由过程颗粒渺小的多孔固相吸附剂选择性地吸附水样中的被测物质,吸附后再用体积较小的另一种溶剂洗脱解析被测物质,以达到分别富集的目标[4]。近年来,风速仪是测量空气流速的仪器。它的种类较多,气象台站最常用的为风杯风速计,它由3个互成120°固定在支架上的抛物锥空杯组成感应部分,空杯的凹面都顺向一个方向,SPE技巧获得了进一步成长和完美,出现出很多新型的固相萃取剂,作为一种样品前处理技巧,在复杂样品分析中获得了广泛的应用,进步了分析测定的精确度和灵敏度。
SPE过程包含柱的预处理、加样、洗去干扰物和洗脱分析物四个步调。 ,热像仪在军民两方面都有应用,最开始起源于军用,逐渐转为民用;
(1)柱的预处理
在应用前,吸附剂必须经恰当的处理。经由处理,一方面可以除去吸附剂中存在的杂质;另一方面使固相萃取剂溶剂化,进步萃取效力和获得年夜的穿透体积。
(2)加样
用泵或其他恰当装配以正压推动或负压抽吸使液体试样以恰当流速经由过程固相萃取柱,在此过程中,分析物被吸附在吸附剂上。全部过程中,尽量避免SPE柱流干而进入气泡,影响样品溶液与吸附剂之间的慎密接触,影响萃取效力。
(3)洗去干扰物
洗涤的目标是为了去除吸附在SPE柱上的少量基体干扰组分。合适的洗涤液应当既能将基体干扰组分尽可能除净,又不会导致被吸附的分析物流掉。一般选择合适的中等强度的混淆溶剂。
(4)洗脱分析物的收集
选用一个强度稍年夜一些的洗脱液,将分析物完全洗脱并收集在最小体积的洗脱液中,同时使比分析物更强保存的杂质尽可能多地保存在SPE柱。在洗脱剂的选择时,还应选择无毒性或低毒性,并能与后续的仪器测定相匹配的。
2 固相萃取在汞元素形态分析中的应用
汞在天然界平分布很广重要以无机汞、甲基汞和乙基汞等形态存在。水情况中汞的含量极低但毒性很年夜并且水情况中不合形态的汞毒性不合甲基汞的毒性远远年夜于无机汞,烟气分析仪是利用电化学传感器连续分析测量CO2、CO、NOx、SO2等烟气含量的设备。表1列出了近年来固相萃取在汞元素形态分析中的应用。
固相萃取作为痕量元素分别富集的手段,能与多种检测技巧联用。个中冷原子接收法[6,10,11]可便利地进行10-9g/g(或10-9kg/L)级汞的分析,极年夜地进步了测定的灵敏度,成为SPE后续最常用的测定仪器。而以HPLC在线分别汞的各形态,辅以UV-Vis[6]、ICP-MS[8]、IT-MS[9]等作为检测器,能快速精确测定汞的各形态,将成为将来研究的趋势。P.Houserov等[9]以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵改性的C18柱作为固相萃取柱,富集水样4种汞的形态用甲醇(0.3 mL)溶液洗脱后,以HPLC-IT-MS法测定,富集倍数2500,汞的各形态检出限能降低到pg级程度,RSD为4.2%~5.5%,办法成功应用于实际水样的测定。
3 瞻望
汞因其特有的毒性存在情势使汞形态分析研究成为了一个重点的研究偏向。今朝,固相萃取技巧已日益成熟,已成功应用于情况分析范畴。进一步推动固相萃取技巧在汞元素形态分析中的应用,将来可朝以下几方面成长:(1)研究SPE技巧与各类分析仪器的在线联用技巧,避免样品损掉以及工资身分干扰,实现对样品的全主动化测定,进步灵敏度和重现性。(2)持续成长新型柱体材料和固定相,应多集中在高选择性和高通用性上,以降低基体效应,清除干扰,进步萃取收受接收率和测定的精确度。